Bevezetés

A citromsav egy felhasználóbarát, olcsó, vízben oldódó, kristályos szilárd karbonsav. A klórvizes savoldatok használatához képest a szilárd citromsav és annak vízben oldott oldatai használata biztonságosabb és kényelmesebb. Tapasztalatlan tanulók számára az erős bázissal szembeni titrálásai könnyebben elvégezhetők. Ez a cikk egy citromsavoldat nátrium-hidroxid-oldattal történő semlegesítő titrálását mutatja be kezdő titrálók számára alkalmas formában. Egy második cikk ugyanennek a kísérletnek a tapasztalt titrálók számára alkalmas alkalmazására tesz javaslatot.

Citromsav

A citromsavat1 cukrok erjesztésével állítják elő (> 1 M tonna évente), amelyet italokban és élelmiszerekben (70%); mosószerekben (20%); valamint kozmetikumokban, gyógyszerekben és egyéb vegyi anyagokban (10%) használnak fel. Kristályos szilárd anyagként, vízmentes vagy monohidrát formájában állítják elő, és mindkét formában olcsón elérhető. A szilárd monohidrát 100 °C alatt melegítéskor vizet veszít, és vízmentes szilárd anyagot képez, amely 156 °C-on olvad, és 175 °C-on bomlik. Mindkét szilárd anyag stabil, és hosszú évek tárolása után is szabadon folyik a palackban. Vízben nagyon jól oldódik. A citromsav olcsón megvásárolható reagens vegyszerként bármelyik formában, különböző tisztasági fokozatokban,2 vagy még olcsóbban meghatározatlan tisztaságú és általában meghatározatlan formájú fogyasztói anyagként3 .

A citromsav titrálása erős bázissal szemben

A citromsavnak három karbonsavcsoportja, három ionizálható, savas hidrogénatomja és három Ka/pKa értéke van. A nátrium-hidroxiddal történő semlegesítési reakció sztöchiometriája 3:1, amint azt a kiegyensúlyozott teljes semlegesítési egyenlet szemlélteti. A reakció befejeződik és alkalmas analitikai titrálásra:

3 NaOH (aq) + H3C6H5O7 (aq) –> Na2C6H5O7 (aq) + 3 H2O

A citromsav oldata erős bázissal, például 0,1 M NaOH oldattal titrálva egy pufferterületet jár be, amelynek során az oldat pH-ja fokozatosan, majd egyre meredekebben emelkedik. A titrálás ekvivalenciapontja előtt hozzáadott 0,1 M NaOH-oldat körülbelül egy cseppjétől az ekvivalenciapont után hozzáadott körülbelül egy cseppig a titrálandó oldat pH-ja rendkívül meredeken emelkedik valamivel 7 alattról 9 fölé.
A titráláshoz kiválasztott vizuális sav-bázis indikátornak a 7 és 9 közötti tartományban savas színéről bázis színére kell váltania. A fenolftalein indikátor kiválóan alkalmas erre a titrálásra, mivel színtelenről rózsaszínre és vörösre változik. Az erős savval, például sósavval végzett titráláshoz képest a hígított gyenge sav lassabban “felszívja” a bázist a hozzáadott titrálószer cseppjeiben. Ennek eredménye az, hogy az ekvivalenciaponthoz közeledve, még keverés mellett is, a titrálószer cseppjeinek a lombikba való belépésénél megjelenik a rózsaszín-piros szín, amely először a másodperc töredékéig, majd egyre hosszabb ideig tart, míg végül az egész oldatban halvány rózsaszínű szín látható, amely legalább egy percig fennmarad (lásd a 3. kérdést). Ez a jelenség teszi ezeket a titrálásokat nagyon könnyen elvégezhetővé, ezért kezdők számára nagyon alkalmasak.

Biztonság, hulladékkezelés és tárolás

A citromsav viszonylag erős gyenge sav, de használatához nem szükségesek különleges óvintézkedések. A citromsavport otthoni használatra korlátozások nélkül árulják. A 0,033 M citromsav pH-ja körülbelül 2,2, ami valamivel magasabb, mint a citromléé.4 A 0,1 M nátrium-hidroxid és a fenolftalein indikátor veszélyesebb. A szilárd citromsavat ugyanúgy kezelje és tisztítsa meg, mint a szilárd nátrium-hidroxidot.

A titrált oldatokat és a reagensoldatok feleslegét biztonságosan eldobhatja a mosogatóban. A Mohawk College-ban a nátrium-hidroxid-oldatot tartalmazó cseppentős üvegeket hosszú ideig tároljuk, látható káros hatások nélkül. A citromsavoldat tárolása nem feltétlenül tanácsos, mivel az alkalmas lehet a mikrobiológiai élet fenntartására.

Kísérlet leírása

Ez egy egyszerű, gyors és olcsó módszer a citromsavoldat nátrium-hidroxid-oldattal történő titrálásának elvégzésére. Feltételezzük, hogy a titrálásokat gravimetrikusan végezzük olcsó, törhetetlen, 60 ml-es, ellenőrzött cseppadagolású, polimer nyomócsöves palackok segítségével5.a

Előkészítés, készülék és kellékek

*A kisebb furatátmérő jobb a pontosság szempontjából.

Készítse el a két reagenseket hozzávetőlegesen úgy, hogy az előzetes próbatitrálásai azt mutassák, hogy a citromsavoldat 5 ml-es mintáját nagyjából 5 g nátrium-hidroxid-oldat semlegesíti. Próbaszámításként címkézze fel az egyiket vagy a másikat a koncentráció “fiktív” értékével, és a tanulók határozzák meg a másik oldat koncentrációját titrálással és számítással. (Lásd a számításokat alább.)

A teljes módszert és egy mintatitrálást kell bemutatni a kezdőknek. Adjon meg egy pontossági kritériumot a sikeres elvégzéshez. Az ésszerű szabvány a következő lenne: “három titrálási tömeg az átlagtömeg ± 3%-án belül”. Ha 50 ml-es bürettát használ, növelje a citromsavminták térfogatát 5 ml-ről 10 ml-re, hogy az eredmények pontossága nagyjából azonos legyen.

Gravimetriás titrálás polimervezérelt cseppadagoló nyomóflakonnal és 2 helyű digitális mérleggelGravimetriás titrálás polimervezérelt cseppadagoló nyomóflakonnal.adagoló squeeze-bull és egy 2-helyes digitális mérleg

Tanulói utasítások

1. A citromsavoldatból kb. 10 ml-t töltsünk át egy kis főzőpohárba (100 vagy 250 ml). Ezzel az adag oldattal öblítse át a kis főzőpohár belső felületét, a 10 ml-es mérőpalackot és a cseppentő pipettát. Ez az öblítő adag hulladék. Ismételje meg az öblítést még kétszer. A 125 ml-es Erlenmeyer-lombikot NE ÖBLÍTSE át, az nedves maradhat, de csak desztillált vízzel. (Lásd az 1. kérdést.)

1. A citromsavoldatból kb. 50 ml-t töltsön át az átöblített kis főzőpohárba. Erre a mennyiségre a három kísérlethez lesz szükség. Az 1. kísérlethez az oldat egy részét a lehető legóvatosabban töltse át a 10 ml-es mérőlombikba, egészen az 5,0 ml-es vonalig, a cseppentő pipetta segítségével igazítsa a meniszkusz alját a vonalhoz.

1. Az 1. kísérlethez használt 5,0 ml-es citromsavoldat-mintát töltse át a palackból egy 125 ml-es Erlenmeyer-lombikba. Ürítsük ki teljesen a palackot, megvárva, amíg az utolsó cseppek is leesnek. Adjunk hozzá desztillált vizet a nyomóspalackból úgy, hogy a lombikban lévő teljes térfogat 20 és 30 ml között legyen. Adjunk a lombikba 4-5 csepp fenolftalein indikátoroldatot. Óvatosan forgassa meg a lombikot, hogy a tartalom teljesen elkeveredjen.

1. Nyomja meg a nullázás/tárazás gombot a kétszemélyes digitális mérlegen. Helyezze a NaOH-oldatot tartalmazó cseppadagoló palackot a mérlegtálra. A mérleg serpenyőjét, a cseppentős üveg külsejét és az ujjait mindig szárazon kell tartani. (Lásd a 2. kérdést.)

1. Jegyezze fel a palack és tartalmának tömegét.
2. Titrálja az oldatot az Erlenmeyer-lombikban a cseppadagoló palackból származó oldat cseppek hozzáadásával. Tartsa a palackot fejjel lefelé a lombik szája fölé. Számolja meg a cseppeket. Óvatosan forgassa meg a lombikot. A végpontot akkor értük el, ha egy csepp bázis hozzáadásakor az oldat a lombikban színtelenből rózsaszínűre vagy vörösre változik, és a szín legalább egy percig megmarad.

Ha több csepp bázis hozzáadása után az oldat mélyvörös, akkor a végpontot már átléptük, és a titrálás eredménye nem használható fel a számításokhoz. Ha a titrálás során “elveszít” egy cseppet, a titrálás eredménye nem használható fel a számításokhoz.

1. Ismételje meg a 4. és 5. lépést. Jegyezze fel a palack és tartalmának új tömegét. Vonja ki a tömegértékeit, hogy megkapja a 0,1 M NaOH-oldat titrálási tömegét.

1. Mondja újra a titrálási eljárást. A cseppek száma iránymutatásul szolgálhat az ismételt titrálások felgyorsításához. Folytassa a sikeres befejezés kritériumának eléréséig.

Kalkulációk

A 0,125 M NaOH oldat sűrűsége 20 °C-on 1,0039 g/ml.6 A tanulói számításoknál a 0,1 M NaOH oldat sűrűsége g/mL egységben olyan közel van az egységhez, hogy a g egységben megadott titrálások tömegértékei jelentős hiba nélkül felhasználhatók mL egységben megadott térfogatként.

A bevezető tanulók számára az általam preferált módszer a 3 részből álló számítás. Tegyük fel, hogy 5 ml citromsavoldat-minták ismételt titrálásai 4,87 g 0,0989 M NaOH (= 4,87 ml 0,0989 M NaOH) átlagos titrálási eredményt adtak:

Kérdések a tanulóknak

1. Az utasítás szerint a főzőpoharat, a mérőlombikot és a pipettát, de az Erlenmeyer-lombikot ne öblítsétek át a citromsavoldattal. Magyarázza meg.

1. Milyen hiba lép fel, ha az ujjai, a mérleg serpenyője vagy a cseppentős flakon külseje vizes.

1. A fenolftalein indikátor színének nagyon lassú halványodását a levegőben lévő szén-dioxidnak az oldatban lévő hidroxidionnal való reakciójára vezetik vissza. Írja fel ennek a reakciónak a kiegyensúlyozott kémiai egyenletét, és magyarázza meg, miért okozza a szín fakulását.”

Köszönet

A szerző köszönetet mond Randy Travisnek, a Mohawk College Kémiai, Környezetvédelmi és Biotechnológiai Tanszékének technológusának felbecsülhetetlen segítségéért.

1. http://www.wikipedia.org a citromsav savi disszociációs állandóihoz.

1. Sigma-Aldrich citromsav (99 %), citromsav-monohidrát (98 %)

3. Boreal Science: Citromsav-monohidrát (meghatározatlan %):

Fibre Garden: Citromsav (meghatározatlan formában vagy %-ban)

4. Engineering Toolbox: Savak – pH-értékek A 4. hivatkozás olyan oldatok pH-értékeit sorolja fel, amelyek koncentrációja Normál egységben van megadva. Egy citromsavoldat esetében 0,033 M = 0,100 N. Vannak a technikának olyan területei, ahol a normalitás még mindig használatos. A főiskolai programok ipari tanácsadói ragaszkodnak ahhoz, hogy ez a téma fontos legyen a végzősök számára.

5. A weboldalon elérhető cikkek:

• Gravimetrikus titrálás 3:
• Gravimetrikus titrálás 2:

Vagy forduljon David Cashhez e cikkek szerkeszthető Word® változataiért.

6. CRC Handbook (1973-74): Vizes
oldatok koncentrációs tulajdonságai – nátrium-hidroxid. ∎