Esittely

Sitruunahappo on helppokäyttöinen, edullinen, vesiliukoinen, kiteinen, kiinteä, kiinteä karboksyylihappo. Kloorivetyhappoliuosten käyttöön verrattuna kiinteän sitruunahapon ja sen vesiliuosten käyttö on turvallisempaa ja kätevämpää. Kokemattomille opiskelijoille sen titraukset vahvoja emäksiä vastaan ovat helpompia suorittaa. Tässä artikkelissa esitetään sitruunahappoliuoksen neutralointititraus natriumhydroksidiliuoksella aloitteleville titraajille sopivassa muodossa. Toisessa artikkelissa ehdotetaan saman kokeen sovelluksia, jotka soveltuvat kokeneille titraajille.

Sitruunahappo

Sitruunahappoa1 tuotetaan fermentoimalla sokereita (> 1 milj. tonnia vuodessa) käytettäväksi juomissa ja elintarvikkeissa (70 %), pesuaineissa (20 %) sekä kosmetiikassa, farmaseuttisissa valmisteissa ja muissa kemikaaleissa (10 %). Sitä valmistetaan kiteisenä kiinteänä aineena, joko vedettömänä tai monohydraattina, ja sitä on saatavana molemmissa muodoissa edullisesti. Kiinteä monohydraatti menettää vettä alle 100 °C:n lämpötilassa kuumennettaessa muodostaen vedettömän kiinteän aineen, joka sulaa 156 °C:ssa ja hajoaa 175 °C:ssa. Molemmat kiinteät aineet ovat stabiileja ja pysyvät pullossa vapaasti juoksevina useiden vuosien varastoinnin jälkeen. Se liukenee hyvin veteen. Sitruunahappoa voi ostaa edullisesti reagenssikemikaalina jommassakummassa muodossa ja eri puhtausasteilla2 tai vielä edullisemmin kuluttaja-aineena, jonka puhtausaste ja muoto on määrittelemätön ja yleensä määrittelemätön3 .

Sitruunahapon titraus vahvaa emästä vastaan

Sitruunahapolla on kolme karboksyylihapporyhmää, kolme ionisoituvaa, hapanta vetyatomia ja kolme Ka/pKa-arvoa. Neutralointireaktiolla natriumhydroksidin kanssa on 3:1 stökiometria, kuten tasapainotettu täydellinen neutralointiyhtälö osoittaa. Reaktio etenee täydellisesti ja soveltuu analyyttisiin titrauksiin:

3 NaOH (aq) + H3C6H5O7 (aq) –> Na2C6H5O7 (aq) + 3 H2O

Titrattaessa vahvalla emäksellä, kuten 0,1 M:n NaOH-liuoksella, sitruunahappoliuos käy läpi puskurialueen, jonka aikana liuoksen pH-arvo nousee vähitellen ja sitten jyrkemmin. Noin yhdestä lisätystä pisarasta 0,1 M NaOH-liuosta ennen titrauksen ekvivalenssipistettä noin yhteen lisättyyn pisaraan ekvivalenssipisteen jälkeen titrausliuoksen pH nousee erittäin jyrkästi hieman alle 7:stä yli 9:ään.
Titrausta varten valitun visuaalisen happo-emäsindikaattorin on muututtava happamalta väriltään emäksiselle väriltään välillä 7-9. Fenolftaleiini-indikaattori on erinomainen valinta tähän titraukseen, sillä se muuttuu värittömästä vaaleanpunaiseksi ja punaiseksi. Verrattuna titrauksiin vahvalla hapolla, kuten suolahapolla, laimennettu heikko happo ”imee” hitaammin lisättyjen titranttipisaroiden sisältämän emäksen. Tuloksena on, että kun ekvivalenssipistettä lähestytään, vaaleanpunainen väri ilmestyy sinne, missä titranttipisarat tulevat titrauspulloon, ja se säilyy ensin sekunnin murto-osia, sitten yhä pidempään ja pidempään, kunnes koko liuoksessa näkyy haalea vaaleanpunainen väri, joka säilyy vähintään minuutin ajan (ks. kysymys 3). Tämän ilmiön vuoksi nämä titraukset ovat erittäin helppoja suorittaa ja sopivat siksi hyvin aloittelijoille.

Turvallisuus, jätteiden hävittäminen ja varastointi

Sitruunahappo on suhteellisen vahva heikko happo, mutta sen käyttö ei vaadi erityisiä varotoimenpiteitä. Sitruunahappojauhetta myydään kotikäyttöön ilman rajoituksia. 0,033 M sitruunahapon pH on noin 2,2, mikä on hieman korkeampi kuin sitruunamehun pH.4 0,1 M natriumhydroksidi ja fenolftaleiiniindikaattori ovat vaarallisempia. Käsittele ja siivoa kiinteää sitruunahappoa kuten kiinteää natriumhydroksidia.

Titratut liuokset ja reagenssiliuosten ylijäämät voidaan hävittää turvallisesti lavuaariin. Mohawk Collegessa säilytämme natriumhydroksidiliuosta sisältäviä tippapulloja pitkiä aikoja ilman näkyviä haittavaikutuksia. Sitruunahappoliuoksen varastointi ei ehkä ole suositeltavaa, koska se saattaa hyvinkin tukea mikrobiologista elämää.

Kokeen kuvaus

Tässä on yksinkertainen, nopea ja edullinen menetelmä sitruunahappoliuoksen titrausten suorittamiseksi natriumhydroksidiliuoksella. Oletetaan, että titraukset suoritetaan gravimetrisesti käyttäen edullisia, särkymättömiä, 60 ml:n kontrolloituja pisara-annosteltavia polymeeripuristepulloja.5a

Valmistelu, laitteet ja tarvikkeet

*Pienempi läpimitta parantaa tarkkuutta.

Valmista molemmat reagenssit likimääräisesti siten, että ennakkotitrauksesi osoittavat, että 5 ml:n näyte sitruunahappoliuosta neutraloidaan noin 5 g:lla natriumhydroksidiliuosta. Merkitse koelaskutoimituksena jompaankumpaan ”kuvitteellinen” konsentraatioarvo ja anna oppilaiden määrittää toisen liuoksen konsentraatio titraamalla ja laskemalla. (Ks. laskutoimitukset jäljempänä.)

Aloittelijoille tulisi näyttää koko menetelmä ja esimerkkititraus. Määritä onnistuneen suorittamisen tarkkuuskriteeri. Kohtuullinen standardi olisi ”kolme titrauksen massaa ± 3 %:n sisällä keskimassasta”. Jos käytetään 50 ml:n puretteja, lisää sitruunahapponäytteiden tilavuutta 5 ml:sta 10 ml:aan, jotta tulosten tarkkuus olisi suunnilleen sama.

Gravimetrinen titraus polymeeriohjatulla pisara-annostelupullolla ja 2-paikkaisella digitaalisella vaa’allaGravimetrinen titraus polymeeriohjatulla pisara-annostelupullolla ja 2-paikkaisella digitaalisella vaa’allaGravimetrinen titraus polymeeriohjatulla pisara-annostelupullolla.dispensing squeeze-bottle and a 2-place digital balance

Student instructions

1. Siirrä noin 10 ml sitruunahappoliuosta pieneen dekantterilasiin (100 tai 250 ml). Huuhtele tällä liuosannoksella pienen dekantterilasin sisäpinta, 10 ml:n mittapullo ja tippapipetti. Tämä huuhteluannos on jätettä. Toista huuhtelu vielä kaksi kertaa. ÄLÄ HUUHTELE 125 ml:n Erlenmeyer-pulloa, se voidaan jättää märäksi, mutta vain tislatulla vedellä. (Katso kysymys 1.)

1. Siirrä noin 50 ml sitruunahappoliuosta huuhdeltuun pieneen dekantterilasiin. Tämä määrä tarvitaan kolmeen kokeeseen. Siirrä koetta 1 varten osa liuoksesta niin varovasti kuin mahdollista 10 ml:n mittapulloon 5,0 ml:n viivaan asti ja säädä tippapipetillä meniskin pohja viivalle.

1. siirrä 5,0 ml:n näyte koetta 1 varten tarkoitetusta sitruunahappoliuoksesta sylinteristä 125 ml:n Erlenmeyer-pulloon. Tyhjennä sylinteri kokonaan odottamalla, kunnes viimeiset pisarat putoavat. Lisää tislattua vettä puristepullosta niin, että pullon kokonaistilavuus on 20-30 ml. Lisätään pulloon 4-5 tippaa fenoliftaleiiniindikaattoriliuosta. Pyöritä pulloa varovasti, jotta sisältö sekoittuu täysin.

1. Paina 2-paikkaisen digitaalisen vaa’an nollaus-/taarauspainiketta. Aseta NaOH-liuosta sisältävä tippa-annostelupullo vaakakaukalolle. Vaaka-astia, tippapullon ulkopuoli ja sormesi on pidettävä koko ajan kuivina. (Katso kysymys 2.)

1. Merkitse pullon ja sen sisällön massa.
2. Titraa liuosta Erlenmeyer-kolvissa lisäämällä pisara-annostelupullosta tippoja liuosta. Pidä pulloa ylösalaisin pullon suun päällä. Laske pisarat. Pyöritä pulloa varovasti. Päätepiste on saavutettu, kun liuos muuttuu pullossa yhden pisaran lisäämisen jälkeen värittömästä vaaleanpunaiseksi tai punaiseksi ja väri säilyy vähintään minuutin ajan.

Jos liuos on useamman pisaran lisäämisen jälkeen syvästi punainen, päätepiste voi olla ohitettu, eikä titraustulosta saa käyttää laskelmissa. Jos titrauksen aikana ”häviää” tippa, titraustulosta ei saa käyttää laskelmissa.

1. Kertaa vaiheet 4 ja 5. Kirjaa pullon ja sen sisällön uusi massa. Vähennä massa-arvosi saadaksesi 0,1 M NaOH-liuoksen titrausmassan.

1. Kertaa titrausmenettely. Pisaralaskenta voi toimia ohjeena, jonka avulla voit nopeuttaa titrausten toistamista. Jatka, kunnes onnistumisen kriteeri on saavutettu.

Laskelmat

0,125 M NaOH-liuoksen tiheys 20 °C:ssa on 1,0039 g/ml.6 Opiskelijoiden laskutoimituksissa 0,1 M NaOH-liuoksen tiheys on niin lähellä ykköstä g/mL-yksiköissä, että g-yksiköissä olevia titrausten massa-arvoja voidaan käyttää mL-yksiköissä olevina tilavuuksina ilman merkittävää virhettä.

Suosittelemani menetelmä alkeisopiskelijoille on 3-osainen laskutoimitus. Oletetaan, että toistuvat titraukset 5 ml:n näytteistä sitruunahappoliuosta tuottivat keskimääräiseksi titraustulokseksi 4,87 g 0,0989 M NaOH:ta (= 4,87 ml 0,0989 M NaOH:ta):

Kysymyksiä oppilaille

1. Sinua ohjeistettiin huuhtelemaan dekantterilasi, mittapullo ja tippapipetti, mutta ei Erlenmeyer-pulloa, sitruunahappoliuoksella. Selitä.

1. Mitä virheitä syntyy, jos sormesi, vaakakaukalo tai tippapullon ulkopuoli kastuvat vedestä?

1. Fenolftaleiini-indikaattorin värin hyvin hitaasta haalistumisesta syytetään sitä, että ilmassa oleva hiilidioksidi reagoi liuoksen hydroksidi-ionin kanssa. Kirjoita tasapainotettu kemiallinen yhtälö tälle reaktiolle ja selitä, miksi se aiheuttaa värin haalistumisen.

Kiitokset

Tekijä kiittää Mohawk Collegen kemian-, ympäristö- ja biotekniikan laitoksen teknologiapäällikkö Randy Travisia korvaamattomasta avusta.

1. http://www.wikipedia.org sitruunahapon happodissosiaatiovakioille.

1. Sigma-Aldrich Sitruunahappo (99 %), Sitruunahappomonohydraatti (98 %)

3. Boreal Science: Sitruunahappomonohydraatti (määrittelemätön %):

Fibre Garden: Sitruunahappo (määrittelemätön muoto tai %)

4. Engineering Toolbox: Hapot – pH-arvot Viitteessä 4 luetellaan pH-arvot liuoksille, joiden pitoisuudet on ilmoitettu normaaliyksikköinä. Sitruunahappoliuokselle 0,033 M = 0,100 N. Joillakin tekniikan aloilla on edelleen käytössä normaaliyksikkö. Korkeakouluohjelmien teollisuusneuvojat vaativat, että tämä aihe on tärkeä valmistuvillemme.

5. Verkkosivulta saatavissa olevat artikkelit:

• Gravimetrinen titraus 3:
• Gravimetrinen titraus 2:

Vai ota yhteyttä David Cashiin saadaksesi muokattavat Word®-versiot näistä artikkeleista.

6. CRC:n käsikirja (1973-74): Concentrative properties of aqueous
solutions – natriumhydroksidi. ∎